变压器油微量水分测试仪注意事项:
(一)使用电量法试剂需注意事项
1、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。
2、阴极室中的试剂,如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流大,测定的再现性会降低,到达终点的时间长,这种情况应更换试剂。
3、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按"搅拌"键停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换试剂。
4、更换试剂过程中须小心,手不得浸入试剂,手如果接触到试剂,应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。
5、试剂应低温低湿保存,最佳温度5-20℃,相对湿度不大于75%。
(二)测定的注意事项
1、把试样注入滴定池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。
2、仪器的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。
进样量参考下表:
(三)硅胶垫的更换
试样注入口的硅胶垫,长时间使用时,穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差,这时应更换硅胶垫。
(四)变色硅胶的更换
1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时,应更换新的硅胶。
2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障:
(1)试剂从阴极室全部排出,阴极无试剂而使电解电流终止。
(2)阳极室试剂浸入阴极室,使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率。
(五)滴定池磨口的保养
要经常转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),避免磨口粘结,不便于拆卸。
(六)滴定池磨口粘结处理
如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的试剂,并冲洗干净。
2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。
3.如仍不能拆卸,请将滴定池放在2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5% 氯化钾溶液浸泡,其液面位置必须注意,不要让测量电极、电解电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。
(七)测量电极的保养
1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。
2、测量电极放入或取出时,应按"搅拌"键使其停止搅拌,并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。
3、测量电极弯曲而没有短路时可以用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极顶端,可用的电极。
4、当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污垢仍不能去掉,请用酒精灯火焰匀烧铂丝球端。(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。
5、当测量电极发生渗漏现象,即电极内有明显的试剂存在时,可用万用表检查测量电极,如测得两电极间电阻值大于100K,说明电极仍可以使用,否则应更换新的测量电极。
(八)阴极室保养
1、当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。
阴极室的清洗
阴极室受到污染可能会出现下列现象:
(1)降低电解效率,延长测定时间。
(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。
(3)滴定速度不稳定,且不能达到终点。
如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上冲洗,但不要冲洗到电极引线处。当还不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸或稀盐酸的烧杯中,(注意不要碰坏铂丝和铂网)。
3、阴极室干燥
用吹风机的热风烘干阴极,图所示的部分为水分难于烘干的地方,要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥器中,干燥12小时左右即可。
(九)电极插头、插座保养
测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,这会使插头的外侧逐渐松动,长时间的使用,还会使插头和插座粘附上污垢,这都会使其接触不良,因此要进行修整清洗。
1、插头松动
当插头与插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。
2、清洗插头、插座
用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位,擦掉污垢使其接触良好。
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